应用文章

  摘要：本文建立了三七中4种限用农药残留量的GC-MSMS测定方法。参照《中国药典》通则2341标准草案公示稿第2法操作步骤，采用岛津SHIMSEN QuEChERS Ⅲ对三七样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱GCMS-8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以百菌清计：10 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为85.86-103.92%，RSD为0.22-7.61%，回收率高，重现性好。该方法为三七中百菌清、戊唑醇、氯氟氰菊酯和苯醚甲环唑等4种限用农药残留量的测定提供参考。 关键词：SH-I-17Sil MS 三七 限用农药 GCMS-TQ8050 NX

摘要：本文建立了缬沙坦胶囊中5种亚硝胺杂质的GC-MSMS测定方法。参照USP <1469> procedure 2中色谱条件并优化，采用岛津SH-PolarWax色谱柱对缬沙坦胶囊中NDMA、NDEA、NDIPA、NEIPA及NDBA进行分析，采用岛津气相色谱-质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX进行检测。结果表明，5种亚硝胺及内标NDMA-D6峰型良好。该方法可为缬沙坦胶囊中NDMA、NDEA、NDIPA、NEIPA及NDBA的测定提供参考。 关键词：SH-PolarWax 缬沙坦胶囊 亚硝胺 GCMS-TQ8050 NX

摘要：本文建立了丙交酯乙交酯共聚物中丙交酯和乙交酯的GC分析方法。参照《中国药典》中色谱条件，采用岛津GC-2030气相色谱仪进行分析，SH-5色谱柱进行分离，目标物峰型良好，各物质基线分离，满足要求。此方法可为丙交酯乙交酯共聚物有关物质分析提供参考。 关键词：GC SH-5 丙交酯乙交酯共聚物 丙交酯 乙交酯

摘要：本文建立了聚乙二醇300中环氧乙烷和二氧六环的GC分析方法。参考2020版《中国药典》药用辅料聚乙二醇项下的色谱条件，采用色谱柱SH-5分析聚乙二醇中的环氧乙烷和二氧六环，结果显示，系统适用性试验（灵敏度）溶液中环氧乙烷和二氧六环信噪比大于5，乙醛峰和环氧乙烷峰的分离度大于2.0，重复进样3次，对照溶液重复性良好，满足检测要求。此方法可为聚乙二醇中环氧乙烷和二氧六环的测定提供参考。 关键词：聚乙二醇 环氧乙烷 二氧六环 SH-5 GC

摘要：本文建立了咳特灵片中小叶榕干浸膏项下牡荆苷和异牡荆苷的HPLC测定方法。参照咳特灵片国家药品标准修订草案（修订部分）公示稿中色谱条件，采用色谱柱ShimNex UP C18分析咳特灵片中的牡荆苷和异牡荆苷，结果显示，以牡荆苷峰为S峰，异牡荆苷的相对保留时间为1.24，在规定值的±5%范围之内，牡荆苷和异牡荆苷峰型对称，理论板数按牡荆苷峰计算远大于3000，与相邻杂质峰基线分离，满足公示稿要求。此方法可为咳特灵片中小叶榕干浸膏项下牡荆苷和异牡荆苷的检测提供参考。 关键词：咳特灵片 牡荆苷 异牡荆苷 ShimNex UP C18 HPL

摘要：本文建立了苘麻子中亚油酸的HPLC测定方法。参照苘麻子国家药品标准拟修订草案（拟修订部分）公示稿中色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析苘麻子中的亚油酸，结果显示，亚油酸峰型对称，理论塔板数远大于2000，与相邻杂质峰基线分离，满足公示稿要求。此方法可为苘麻子中亚油酸的检测提供参考。 关键词：苘麻子 亚油酸 ShimNex CS C18 HPLC

  摘要：本文建立了马鞭草中马鞭草苷和戟叶马鞭草苷的HPLC测定方法。参照马鞭草国家药品标准修订草案（修订部分）公示稿中色谱条件，采用色谱柱ShimNex UP C18分析鹿衔草中的马鞭草苷和戟叶马鞭草苷，结果显示，马鞭草苷和戟叶马鞭草苷峰型对称，理论塔板数按戟叶马鞭草苷峰计算远大于5000，与相邻杂质峰基线分离，满足公示稿要求。此方法可为马鞭草中马鞭草苷和戟叶马鞭草苷的检测提供参考。 关键词：马鞭草 马鞭草苷 戟叶马鞭草苷 ShimNex UP C18 HPLC

  摘要：本文建立了鹿衔草中水晶兰苷的HPLC测定方法。参照鹿衔草国家药品标准修订草案公示稿中色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析鹿衔草中的水晶兰苷，结果显示，水晶兰苷峰型对称，理论塔板数远大于3000，与相邻杂质峰基线分离，满足公示稿要求。此方法可为鹿衔草中水晶兰苷的检测提供参考。 关键词：鹿衔草 水晶兰苷 ShimNex CS C18 HPLC

摘要：本文建立了连钱草中迷迭香酸的HPLC测定方法。参照连钱草国家药品标准修订草案（修订部分）公示稿中色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析迷迭香酸，结果显示，迷迭香酸峰型对称，迷迭香酸的理论塔板数大于4000，迷迭香酸均与相邻杂质峰基线分离，满足公示稿要求。此方法可为连钱草中迷迭香酸的检测提供参考。

摘要：本文建立了3-羟基四氢呋喃对映异构体的GC 手性拆分方法。结果表明，采用岛津GC-2030气相色谱仪，岛津SH-βDEXsa色谱柱进行手性拆分，R-3-羟基四氢呋喃和S-3-羟基四氢呋喃峰形良好，分离度大于1.5，满足日常检测需求。此方法可为3-羟基四氢呋喃对映异构体的手性拆分提供参考。

本文建立了大米中 208 种农药及其代谢物残留量的测定方法。参照 GB  23200.113-2018 中方法，采用岛津 SHIMSEN  QuEChERS 产品对大米基质进行净化，SH-I-5Sil  MS 色谱柱进行分离，岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX 检测分析。对大米空白样品进行加标（添加浓度：0.02 mg/kg）后，按照上述前处理方法处理后上机，平行 3 份样品考察回收率和 RSD，结果显示，加标回收率为 65.83%-117.53%（其中 246 个化合物的回收率在 70%-120%之间），RSD 为 0.11%-18.17%，回收率高，重现性好。该方法可为大米中 208种农药及其代谢物残留量的测定提供参考。

本文建立了葡萄中 208 种农药及其代谢物残留量的测定方法。参照 GB  23200.113-2018 中方法，采用岛津 SHIMSEN  QuEChERS 产品对葡萄基质进行净化，SH-I-5Sil  MS 色谱柱进行分离，岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX 检测分析。对葡萄空白样品进行加标（添加浓度：0.01 mg/kg）后，按照上述前处理方法处理后上机，平行 3 份样品考察回收率和 RSD，结果显示，加标回收率为 55.89%-131.34%（其中 245 个化合物的回收率在 60%-120%之间），RSD 为 1.13%-31.49%（其中 246 个化合物的 RSD 小于 30%），回收率高，重现性好。该方法可为葡萄中 208 种农药及其代谢物残留量的测定提供参考。