西洋参中人参皂苷的测定

摘要：本文建立了西洋参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack GISS C18(4.6×250 mm，5 μm )分析人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1，人参皂苷Rb1峰的理论塔板数为635456，远大于《中国药典》要求的5000；人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的分离度为2.216，并且3个人参皂苷与相邻杂质峰能达到基线分离；标准品溶液和供试品溶液的保留时间和峰面积RSD小于2% (n=3)，满足《中国药典》要求。此方法可为西洋参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的检测提供参考。
关键词：西洋参 人参皂苷 Shim-pack GISS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GISS C18 (4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-30061-07)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：Shim-pack GISS C18 (4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-30061-07)
柱温：40℃
检测波长：203 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL
流动相：A：0.1%磷酸水溶液 B：乙腈

1.3 对照品溶液的制备

取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含人参皂苷Rg1 0.1 mg、人参皂苷Re 0.4 mg、、人参皂苷Rb1 1 mg的溶液，即得。

1.4 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水饱和的正丁醇50 mL，密塞，称定重量，置水浴中加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用水饱和的正丁醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取滤液25 mL，置蒸发皿中，蒸干，残渣加50%甲醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2. 结果及讨论

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，对照品溶液色谱图和样品色谱图如下：
对照品溶液：

供试品溶液：

重现性
对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了左氧氟沙星系统适用性试验的HPLC测定方法。结果表明，参照《中国药典》中色谱分析条件，采用色谱柱Shim-pack GIST C18(4.6×150mm，3μm )对左氧氟沙星系统适用性溶液进行分析，左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰之间的分离度均为3.0以上，大于药典要求的2.0和2.5，满足《中国药典》要求，此方法可为左氧氟沙星系统适用性试验提供参考。