大米中VB1的测定

摘要：本文建立了大米中VB1的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm，5 μm )分析VB1，VB1的理论塔板数为10259，VB1与相邻杂质峰能达到基线分离。此方法可为大米中VB1的检测提供参考。
关键词：VB1 大米 Shim-Pack GIST C18-AQ HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

仪器配置：Shimadzu LC-20AT高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-30742-08)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm，5 μm )
流动相：0.1%三氟乙酸乙腈：0.1%三氟乙酸水溶液（1：99）
柱温： 40℃
检测波长：280 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 μL

1.3 对照品溶液的制备

取VB1对照品适量，精密称定，置容量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。

1.4 供试品溶液的制备

取大米粉末（过80目筛）10 g，精密称定，置50 mL具塞锥形瓶中，精密加入50 mL提取溶剂（0.1mol/L盐酸：甲醇=20：80，V/V），密塞，将试样放入超声清洗器中提取60分钟，将试样转移至50 mL离心管中10000 r/min，上清液减压浓缩至干，用0.01mol/L盐酸溶液复溶，转移至5 mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，即得。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，对照品溶液色谱图和样品色谱图如下：

对照品溶液：

供试品溶液：

3. 结论

本研究建立了大米中VB1的HPLC测定方法。采用色谱柱Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm，5 μm )分析VB1，VB1的理论塔板数为10259，VB1与相邻杂质峰能达到基线分离。此方法可为大米中VB1的检测提供参考。