舒肝和胃丸（水丸）中芍药苷的测定

2021年10月30日

摘要：本文建立了舒肝和胃丸（水丸）中芍药苷的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex UP C18分析舒肝和胃丸中芍药苷，结果显示，芍药苷峰形对称，理论塔板数大于2000，芍药苷与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为舒肝和胃丸中芍药苷的检测提供参考。
关键词：舒肝和胃丸芍药苷 ShimNex UP C18 HPLC

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex UP C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01231-49）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1 mL含16 µg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品水丸，研碎，取0.4 g，精密称定，或取本品水蜜丸研碎，取0.55 g，精密称定；或取小蜜丸或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取 0.75 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25 ml，密塞，称定重量，超声处理（250 W，频率 33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，滤过，取续滤液，即得。置50 mL量瓶中，用流动相冲洗移液管内壁，洗液并入量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex UP C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01231-49）
柱温：30℃
检测波长：230 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL
流动相：乙腈：0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液=14：86

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品色谱图如下：

对照品溶液

舒肝和胃丸（水丸）中芍药苷的测定