土木香中土木香内酯和异土木香内酯含量测定

摘要：本文建立了土木香中土木香内酯和异土木香内酯含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SK-WAX 或SH-Wax 分析土木香中土木香内酯和异土木香内酯，土木香内酯和异土木香内酯峰形对称，理论塔板数按土木香内酯峰计算远高于13000，满足《中国药典》要求。此方法可为土木香中土木香内酯和异土木香内酯含量测定提供参考。
关键词：土木香,土木香内酯,异土木香内酯,SH-Wax,SK-WAX,GC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪；
色谱柱：SH-Wax（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：221-75893-30；S/N：1646756）；
SK-WAX（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：380-07200-01；S/N：054427）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取土木香内酯对照品、异土木香内酯对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1 mL各含0.2 mg的混合溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯25 mL，称定重量，超声处理（功率300W，频率50 kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

升温程序：初始温度190 ℃， 保持30 min，以每分钟120 ℃的速率升温至240 ℃，保持5分钟
载气：N2
进样口温度：260 ℃
分流模式：分流（20：1）
控制模式：恒线速度（49.1 cm/s）
色谱柱流量：2.00 mL/min
检测器：FID，温度：280 ℃
进样量：1 µL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：

2.1 色谱柱：SH-Wax（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：221-75893-30；S/N：1646756）

供试品溶液

重现性

2.2 色谱柱：SK-WAX（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：380-07200-01；S/N：054427）

供试品溶液

重现性

3. 结论

本文建立了土木香中土木香内酯和异土木香内酯含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版 《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SK-WAX 或SH-Wax 分析土木香中土木香内酯和异土木香内酯，峰形对称，理论塔板数按土木香内酯峰计算远高于13000，满足《中国药典》要求。此方法可为土木香中土木香内酯和异土木香内酯含量测定提供参考。