冰片中龙脑含量测定

摘要：本文建立了冰片中龙脑含量测定GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件，并对供试品溶液的样品溶剂进行优化，采用色谱柱SK-WAX 或SH-Wax 分析冰片中龙脑，龙脑峰形对称，理论塔板数按龙脑峰计算远高于2000，满足《中国药典》要求。此方法可为冰片中龙脑含量测定提供参考。
关键词：冰片 龙脑 SH-Wax SK-WAX GC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪；
色谱柱：SH-Wax（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：221-75893-30；S/N：1646756）；
SK-WAX（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：380-07200-01；S/N：054427）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取龙脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1 mL含5 mg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末约50 mg，精密称定，置10 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

1.4 分析条件

升温程序：初始温度140 ℃，保持12 min
载气：N2
进样口温度：200 ℃
分流模式：分流（40：1）
控制模式：恒线速度（29.7 cm/s）
初始流速：1 mL/min
检测器：FID，温度：280 ℃
进样量：1 µL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：

2.1 色谱柱：SH-Wax（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：221-75893-30；S/N：1646756）

供试品溶液

重现性

2.2 色谱柱：SK-WAX (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N：380-07200-01；S/N：054427 )

供试品溶液

重现性

3. 结论

本文建立了冰片中龙脑含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SK-WAX 或SH-Wax 分析冰片中龙脑，峰形对称，理论塔板数按龙脑峰计算远高于2000，满足《中国药典》要求。此方法可为冰片中龙脑含量测定提供参考。
注：药典上供试品溶液溶于乙酸乙酯，实际制样时发现龙脑供试品很难溶解于乙酸乙酯，故龙脑供试品最终溶在甲醇溶剂里。