碘佛醇有关物质分析

摘要：本文建立了碘佛醇有关物质分析的HPLC测定方法。参照《中国药典》中色谱分析条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter C8-120，对碘佛醇有关物质系统适用性溶液、供试品溶液、对照溶液、灵敏度溶液进行分析，系统适用性溶液色谱图中，碘佛醇峰、杂质I峰与杂质II峰之间的分离度均符合要求。供试品溶液色谱图中，碘佛醇三个主峰的相对保留时间分别约为0.87、0.92与1.0，满足《中国药典》需求，此方法可为碘佛醇有关物质分析提供参考。
关键词：碘佛醇 有关物质 Shim-pack Scepter C8-120 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack Scepter C8-120（4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-31041-06；S/N：115FB00097）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 溶液的制备

1.2.1 系统适用性溶液

分别量取等体积的A溶液（取杂质Ⅰ对照品与杂质II对照品各适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1 mL中约含杂质I 1 μg与杂质II 5 μg的溶液）与B溶液（精密量取供试品溶液适量，用水定量稀释制成每1 mL中约含10 μg的溶液），混匀，即得。

1.2.2 供试品溶液

取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1 mL中约含1 mg的溶液。

1.2.3 对照溶液

供试品溶液用甲醇稀释100倍。

1.2.4 灵敏度溶液

供试品溶液稀释2000倍。

1.3 分析条件

仪器：Shimadzu LC-20AD；
色谱柱：Shim-pack Scepter C8-120（4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-31041-06；S/N：115FB00097）；
柱温：25 ℃
柱流速：1.0 mL/min；
检测波长：254 nm；
进样量：20 μL；
流动相： 乙腈：水=4:96

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，色谱图如下：
系统适用性溶液：

系统适用性溶液放大图：

供试品溶液：

对照溶液：

灵敏度溶液：

3. 结论

本文建立了碘佛醇有关物质分析的HPLC测定方法。参照《中国药典》中色谱分析条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter C8-120，对碘佛醇有关物质系统适用性溶液、供试品溶液、对照溶液、灵敏度溶液进行分析，系统适用性溶液色谱图中，碘佛醇峰、杂质I峰与杂质II峰之间的分离度均符合要求。供试品溶液色谱图中，碘佛醇三个主峰的相对保留时间分别约为0.87、0.92与1.0，满足《中国药典》需求，此方法可为碘佛醇有关物质分析提供参考。