油松节中α-蒎烯含量测定

摘要：本文建立了油松节中α-蒎烯含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SH-5 分析油松节中α-蒎烯，峰形对称，理论塔板数按α-蒎烯峰计算远高于25000，满足《中国药典》要求。此方法可为油松节中α-蒎烯含量测定提供参考。
关键词：油松节 α-蒎烯 SH-5 GC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪；
色谱柱：SH-5（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：221-75703-30；S/N：1559583 )；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取α-蒎烯对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1 mL含0.2 mg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇20 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率150 W，频率50 kHz，水温30 ℃ 以下）15分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：SH-5 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm; P/N：221-75703-30；S/N：1559583 )
升温程序：初始温度60 ℃，保持5分钟，以每分钟5 ℃的速率升温至160 ℃，以每分钟70 ℃的速率升温至300 ℃，保持10分钟
载气：N2
进样温度：200 ℃
分流模式：分流（5：1）
控制模式：恒线速度（30 cm/s）
初始流速：1.67 mL/min
检测器：FID，温度：320 ℃
进样量：1 µL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

重现性

3. 结论

本文建立了油松节中α-蒎烯含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SH-5 分析油松节中α-蒎烯，峰形对称，理论塔板数按α-蒎烯峰计算远高于25000，满足《中国药典》要求。此方法可为油松节中α-蒎烯含量测定提供参考。