广藿香中百秋李醇含量测定

摘要：本文建立了广藿香中百秋李醇含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件并对升温程序和分流比进行优化，采用色谱柱SH-5 分析广藿香中百秋李醇，百秋李醇峰形对称，理论塔板数按百秋李醇峰计算远高于50000，满足《中国药典》要求。此方法可为广藿香中百秋李醇含量测定提供参考。
关键词：广藿香 百秋李醇 SH-5 GC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪；
色谱柱：SH-5（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：221-75703-30；S/N：1559583）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取正十八烷适量，精密称定，加正己烷制成每1 mL含15 mg的溶液，作为内标溶液。取百秋李醇对照品30 mg，精密称定，置10 mL量瓶中，精密加入内标溶液1 mL，用正己烷稀释至刻度，摇匀，取1 µL注入气相色谱仪，计算校正因子。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粗粉约3 g，精密称定，置锥形瓶中，加三氯甲烷50 mL，超声处理3次，每次20分钟，滤过，合并滤液，回收溶剂至干，残渣加正己烷使溶解，转移至5 mL量瓶中，精密加入内标溶液0.5 mL，加正己烷至刻度，摇匀，吸取1 µL注入气相色谱仪，测定，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：SH-5（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：221-75703-30；S/N：1559583）
升温程序：初始温度150 ℃，保持23分钟，以每分钟8 ℃的速率升温至230 ℃，保持2分钟，以每分钟50 ℃的速率升温至280 ℃，保持5分钟
载气：N2
进样口温度：280 ℃
分流模式：分流（100：1）
控制模式：恒线速度（30 cm/s）
初始流速：1.38 mL/min
检测器：FID，温度：280 ℃
进样量：1 µL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

重现性

3. 结论

本文建立了广藿香中百秋李醇含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件并对升温程序和分流比进行优化，采用色谱柱SH-5 分析广藿香中百秋李醇，峰形对称，理论塔板数按百秋李醇峰计算远高于50000，满足《中国药典》要求。此方法可为广藿香中百秋李醇含量测定提供参考。