对苯二甲酸有关物质分析

摘要：本文建立了对苯二甲酸有关物质的HPLC测定方法。采用色谱柱Shim-pack GIST C18- AQ分析对苯二甲酸有关物质对甲基苯甲酸，结果显示，2个峰形对称，分离度良好，空白溶液无干扰，此方法可为对苯二甲酸有关物质对甲基苯甲酸分析提供参考。
关键词：对苯二甲酸 对甲基苯甲酸 Shim-pack GIST C18- AQ HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GIST C18- AQ （5μm，4.6×250 mm；P/N：227-30742-08)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合对照品溶液的制备

取对苯二甲酸适量，加0.1M氢氧化钠溶液溶解并稀释成1 mg/mL的母液；取对甲基苯甲酸适量，加60%乙腈水溶液溶解并稀释成0.2 mg/mL的母液；取对苯二甲酸母液200 μL（1 mg/mL），加水600 μL、乙腈200 μL、对甲基苯甲酸母液（0.2 mg/mL）1 μL，混匀，备用。

1.3 分析条件

流 速：1.0 mL/min
进样量：10 μL
柱 温：30 ℃
检测器：240 nm
流动相： 乙腈 ：0.5%磷酸水溶液（25：75）

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，混合对照品溶液和空白溶液色谱图如下：

混合对照品溶液

混合对照品溶液放大图

重现性

3. 结论

本文建立了对苯二甲酸有关物质的HPLC测定方法。采用色谱柱Shim-pack GIST C18- AQ分析对苯二甲酸有关物质对甲基苯甲酸，结果显示，2个峰形对称，分离度良好，空白溶液无干扰，此方法可为对苯二甲酸有关物质对甲基苯甲酸分析提供参考。