丁香中丁香酚含量测定

2021年11月04日

摘要：本文建立了丁香中丁香酚含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SK-WAX 或SH-Wax 分析丁香中的丁香酚，丁香酚峰形对称，理论塔板数按丁香酚峰计算远高于1500，满足《中国药典》要求。此方法可为丁香中丁香酚含量测定提供参考。

关键词：丁香丁香酚 SH-Wax SK-WAX GC

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪；
色谱柱：SH-Wax（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：221-75893-30；S/N：1646756）；
SK-WAX（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：380-07200-01；S/N：054427）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取丁香酚对照品适量，精密称定，加正己烷制成每1 mL含2 mg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末（过二号筛）约0.3 g，精密称定，精密加入正己烷20 mL，称定重量，超声处理15 分钟，放置至室温，再称定重量，用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

升温程序：初始温度190 ℃，保持16 min
载气：N2
进样口温度：230 ℃
分流模式：分流（20：1）
控制模式：恒线速度（30 cm/s）
初始流速：0.94 mL/min
检测器：FID，温度：280 ℃
进样量：1 µL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：

2.1 色谱柱：SH-Wax（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：221-75893-30；S/N：1646756）

对照品溶液