独活中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的含量测定

2021年11月04日

摘要:本文建立了独活中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120分析独活中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯,结果显示,2个目标物的峰形对称,二氢欧山芹醇当归酸酯峰的理论塔板数大于6000,蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯与相邻杂质峰均基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为独活中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的检测提供参考。
关键词:独活 蛇床子素 二氢欧山芹醇当归酸酯 Shim-pack Scepter C18-120 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack Scepter C18-120(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-31020-06;S/N:113EA90284);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。

1.2 对照品溶液的制备

取蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1 mL各含150 µg和50 µg的溶液,即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末(过三号筛)约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5 mL,置20 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

1.4 分析条件

色谱柱:Shim-pack Scepter C18-120 (5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-31020-06;S/N:113EA90284)
柱温:20℃
检测波长:330 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 µL
流动相:乙腈:水=49:51

2. 实验结果

按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
对照品溶液

Shim-pack Scepter C18-120

供试品溶液

Shim-pack Scepter C18-120

重现性
对照品溶液重现性

Shim-pack Scepter C18-120

供试品溶液重现性

Shim-pack Scepter C18-120

3. 结论

本文建立了独活中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件,采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120分析独活中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯,结果显示,2个目标物的峰形对称,二氢欧山芹醇当归酸酯峰的理论塔板数大于6000,蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯与相邻杂质峰均基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为独活中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的检测提供参考。

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