五子衍生丸中金丝桃苷和五味子醇甲的测定

摘要：本文建立了五子衍生丸中金丝桃苷和五味子醇甲的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱 ShimNex CS C18分析五子衍生丸中金丝桃苷、五味子醇甲，结果显示，金丝桃苷、五味子醇甲峰型对称，理论塔板数按金丝桃苷峰计大于5000，金丝桃苷、五味子醇甲与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为五子衍生丸中金丝桃苷、五味子醇甲的检测提供参考。
关键词：五子衍生丸、金丝桃苷、五味子醇甲、ShimNex CS C18、HPLC

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D 高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5μm，4.6×250mm；P/N：380-01230-01）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取金丝桃苷对照品、五味子醇甲对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1mL含金丝桃 苷25μg，五味子醇甲10μg 的混合溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品水蜜丸，研细，取约2g，精密称定;或取本品小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸适量，剪碎，精密称定，精密加入等量硅藻土，混匀，取约5g，精密称定;置具塞锥形瓶中，精密加入 70%甲醇50mL，称定重量，超声处理(功率250W，频率30kHz)60分钟，取出，放冷，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18（5μm，4.6×250mm；P/N：380-01230-01）；
柱温：45°C
检测波长：360nm、250nm
流速：1.0mL/min
进样量：5μL
流动相：A：0.4%磷酸溶液 B：乙腈：甲醇=10:1
梯度程序如下：

2 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品色谱图如下:
对照品溶液:

供试品溶液:

重现性:

对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了五子衍生丸中金丝桃苷、五味子醇甲的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析五子衍生丸中金丝桃苷、五味子醇甲，结果显示，金丝桃苷、五味子醇甲峰型对称，理论塔板数按金丝桃苷峰计大于5000，金丝桃苷、五味子醇甲与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为五子衍生丸中金丝桃苷、五味子醇甲的检测提供参考。