穿心莲片中脱水穿心莲内酯的测定

摘要：本文建立了穿心莲片中脱水穿心莲内酯的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析穿心莲片中脱水穿心莲内酯，结果显示，脱水穿心莲内酯峰形对称，理论塔板数大于2000，脱水穿心莲内酯与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为穿心莲片中脱水穿心莲内酯的检测提供参考。
关键词：穿心莲片、脱水穿心莲内酯、ShimNex CS C18、HPLC

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D 高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5μm，4.6×250mm；P/N：380-01230-01）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品20片（小片）或10片（大片），除去包衣，精密称定，研细，取0.5g，精密称定， 置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，称定重量，浸泡1小时，超声处理（功率250W , 频率33kHz) 30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10mL（剩余的续滤液备用），加在中性氧化铝柱（200-300目，5g，柱内径为1.5cm）上，用甲醇20mL洗脱，收集洗脱液，置50mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18（5μm，4.6×250mm；P/N：380-01230-01）；
柱温：30°C
检测波长：254nm
流速：1.0mL/min
进样量：10μL
流动相：甲醇：水=60:40

2 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品色谱图如下:
对照品溶液:

供试品溶液:

重现性:

对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了穿心莲片中脱水穿心莲内酯的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析穿心莲片中脱水穿心莲内酯，结果显示，脱水穿心莲内酯峰形对称，理论塔板数大于2000，脱水穿心莲内酯与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为穿心莲片中脱水穿心莲内酯的检测提供参考。