元胡止痛片中延胡索乙素的测定

摘要：本文建立了元胡止痛片醋延胡索项下延胡索乙素的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析元胡止痛片醋延胡索项下延胡索乙素，结果显示，延胡索乙素峰形对称，理论塔板数大于6000，延胡索乙素与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为元胡止痛片中延胡索乙素的检测提供参考。
关键词：元胡止痛片、延胡索乙素、ShimNex CS C18、HPLC

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D 高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5μm，4.6×250mm；P/N：380-01230-01）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含30μg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入浓氨溶液-甲醇（1:20）混合溶液50mL，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量用浓氨溶液-甲醇（1:20）混合溶液补足减失的重量，摇匀滤过，取续滤液25mL，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18（5μm，4.6×250mm；P/N：380-01230-01）；
柱温：25°C
检测波长：280nm
流速：1.0mL/min
进样量：10μL
流动相：A：0.6%冰醋酸溶液（用三乙胺调pH至6.0） B：乙腈
梯度程序如下：

2 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品色谱图如下:
对照品溶液:

供试品溶液:

重现性:

对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了元胡止痛片醋延胡索项下延胡索乙素的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析元胡止痛片醋延胡索项下延胡索乙素，结果显示，延胡索乙素峰形对称，理论塔板数大于6000，延胡索乙素与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为元胡止痛片中延胡索乙素的检测提供参考。