香砂养胃丸中厚朴酚和和厚朴酚的测定
2022年2月14日
摘要:本文建立了香砂养胃丸中姜厚朴项下厚朴酚和和厚朴酚的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件,采用色谱柱Shim-pack Scepter HD-C18-80分析香砂养胃丸中厚朴酚和和厚朴酚,结果显示,厚朴酚和和厚朴酚峰形对称,理论塔板数大于1500,厚朴酚和和厚朴酚分别与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为香砂养胃丸中厚朴酚和和厚朴酚的检测提供参考。
关键词:香砂养胃丸、厚朴酚、和厚朴酚、Shim-pack Scepter HD-C18-80、HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack Scepter HD-C18-80(5μm,4.6×250mm;P/N:227-31024-06);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 对照品溶液的制备
取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含厚朴酚0.1mg、和厚朴酚60µg的混合溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品适量,研细,取约2.5g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇适量,加热回流提取3小时,提取液回收甲醇至适量,转移至25mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
1.4 分析条件
色谱柱:Shim-pack Scepter HD-C18-80(5μm,4.6×250mm;P/N:227-31024-06);
柱温:30°C
检测波长:294nm
流速:1.0mL/min
进样量:10µL
流动相:乙腈:水:冰醋酸=60:38:2
2 实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品色谱图如下:
对照品溶液:
供试品溶液:
重现性:
对照品溶液重现性
供试品溶液重现性
3. 结论
本文建立了香砂养胃丸中姜厚朴项下厚朴酚和和厚朴酚的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件,采用色谱柱Shim-pack Scepter HD-C18-80分析香砂养胃丸中厚朴酚和和厚朴酚,结果显示,厚朴酚和和厚朴酚峰形对称,理论塔板数大于1500,厚朴酚和和厚朴酚分别与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为香砂养胃丸中厚朴酚和和厚朴酚的检测提供参考。