银翘解毒片中连翘苷的测定

摘要：本文建立了银翘解毒片连翘苷项下连翘苷的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析银翘解毒片连翘项下连翘苷，结果显示，连翘苷峰形对称，理论塔板数大于3000，连翘苷与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为银翘解毒片中连翘苷的检测提供参考。
关键词：银翘解毒片、连翘苷、ShimNex CS C18、HPLC

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5μm，4.6×250mm；P/N：380-01230-01）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取连翘昔对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含25μg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品10片，薄膜衣片除去包衣，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250W , 频率35kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25mL，蒸至近干，加中性氧化铝0.5g拌匀，加在中性氧化铝柱100~200目，1g，内径为1~1.5cm）上，用70%乙醇80mL洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加50%甲醇适量使溶解，转移至10mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18（5μm，4.6×250mm；P/N：380-01230-01）；
柱温：40°C
检测波长：230nm
流速：1.0mL/min
进样量：10µL
流动相：乙腈:水=19:81

2 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品色谱图如下:
对照品溶液:

供试品溶液:

重现性:

对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了银翘解毒片连翘苷项下中连翘苷的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析银翘解毒片连翘苷项下中连翘苷，结果显示，连翘苷峰形对称，理论塔板数大于3000，连翘苷与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为银翘解毒片中连翘苷的检测提供参考。