感冒退热颗粒中连翘苷的测定

2022年6月28日

摘要：本文建立了感冒退热颗粒中连翘苷的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析感冒退热颗粒中连翘苷，结果显示，连翘苷峰形对称，理论塔板数大于5000，连翘苷与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为感冒退热颗粒中连翘苷的检测提供参考。
关键词：感冒退热颗粒连翘苷 ShimNex CS C18 HPLC

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；
SHIMSEN Styra AL-N 3g/12mL（P/N：380-00865-10）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取连翘苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1 mL含20 μg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品，研细，取5g 或1.25g（无庶糖），精密称定，用甲醇加热回流2次，每次25 mL，每次30分钟，滤过，残渣及滤器用甲醇15mL分次洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加稀乙醇10mL使溶解，加在中性氧化铝柱（100-200目，3g,内径为1 cm）上，用稀乙醇70mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用50%甲醇溶解，转移至25mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）
柱温：30℃
检测波长：277 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：20 µL
流动相：乙腈：水=20：80

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品色谱图如下：
对照品溶液

SHIMSEN Styra HLB