穿山龙中薯蓣皂苷的测定

2022年7月01日

摘要:本文建立了穿山龙中薯蓣皂苷的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析穿山龙中薯蓣皂苷,结果显示,薯蓣皂苷峰形对称,理论塔板数大于3000,薯蓣皂苷与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为穿山龙中薯蓣皂苷的检测提供参考。
关键词:穿山龙 薯蓣皂苷 ShimNex CS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。

1.2 对照品溶液的制备

取薯蓣皂苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含0.3 mg的溶液,即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末(过四号筛)约0.25 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入65%乙醇25 mL,称定重量,超声处理(功率120 W, 频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用65%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

1.4 分析条件

色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01);
柱温:25℃
检测波长:203 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 µL
流动相:乙腈:水=55:45

2. 实验结果

按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品色谱图如下:
对照品溶液

穿山龙中薯蓣皂苷的测定

供试品溶液

穿山龙中薯蓣皂苷的测定

重现性
对照品溶液重现性

穿山龙中薯蓣皂苷的测定

供试品溶液重现性

穿山龙中薯蓣皂苷的测定

3. 结论

本文建立了桃仁中苦杏仁苷的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析桃仁中的苦杏仁苷,结果显示,苦杏仁苷峰形对称,理论塔板数大于3000,苦杏仁苷与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为桃仁中苦杏仁苷的检测提供参考。

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