化妆品中维甲酸等8种组分的测定

摘要：本文建立了化妆品中维甲酸等8种组分的HPLC快速测定方法。参照国家药品监督管理局2021年第17号通告《化妆品安全技术规范（2015版）》新增修订版中维甲酸等8种组分中色谱条件并进行优化，采用色谱柱ShimNex CS C18（4.6*150mm，5µm）25分钟内完成维甲酸等8种组分的分离分析，分析时间短，且8个化合物峰形良好，分离度大于1.5，满足日常检测需求。此方法可为化妆品中维甲酸等8种组分的HPLC分析提供参考。
关键词：维甲酸 化妆品 ShimNex CS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合对照品溶液的制备

1.2.1 单标溶液的配制：

分别精密称取8种组分标准品适量，其中阿维A、依曲替酯和阿达帕林，加少许四氢呋喃溶解后，用甲醇溶解并稀释至1.0 mg/mL；他扎罗汀、异维甲酸、维甲酸、维胺酯、他卡西醇，用甲醇溶解并稀释至1.0 mg/mL，摇匀，即得各单标溶液。

1.2.2 混合对照品溶液的配制：

分别精密量取上述各单标溶液适量，用甲醇稀释，使得阿维A、依曲替酯、他扎罗汀、异维甲酸、维甲酸、维胺酯的最终浓度为100 μg/mL；他卡西醇浓度为20 μg/mL；阿达帕林浓度为40 μg/mL，即得混合对照品溶液。

1.3 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；
柱温：35℃
检测波长：355 nm/320 nm/269 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL
流动相： A：0.5%乙酸水溶液 B：甲醇

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合对照品溶液色谱图如下：
混合对照品溶液（355 nm）

混合对照品溶液（320 nm）

混合对照品溶液（269 nm）

重现性
混合对照品溶液重现性

3. 结论

本文建立了化妆品中维甲酸等8种组分的HPLC快速测定方法。参照国家药品监督管理局2021年第17号通告《化妆品安全技术规范（2015版）》新增修订版中维甲酸等8种组分中色谱条件并进行优化，采用色谱柱ShimNex CS C18（4.6*150mm，5µm）25分钟内完成维甲酸等8种组分的分离分析，分析时间短，且8个化合物峰形良好，分离度大于1.5，满足日常检测需求。此方法可为化妆品中维甲酸等8种组分的HPLC分析提供参考。