化妆品中酸性黄36等5种组分的测定

摘要：本文建立了化妆品中酸性黄36、颜料红53:1、颜料橙5、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ等5种组分的HPLC测定方法。 参照2015版《化妆品安全技术规范》中酸性黄36等5种组分测定的色谱条件并进行优化，采用色谱柱 Shim-pack Scepter C18分析酸性黄36、颜料红53:1、颜料橙5、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ5种组分，结果显示，5个化合物色谱峰峰形对称，相邻峰基线分离，满足标准要求。此方法可为化妆品中酸性黄36等5种组分的检测提供参考。
关键词：酸性黄36 颜料红53:1 颜料橙5 苏丹红Ⅱ 苏丹红Ⅳ Shim-pack Scepter C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120 （5 μm 4.6×250 mm P/N 227-31020-06）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合标准品溶液的制备

分别各取酸性黄36、颜料红53：1、颜料橙5、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ母液（浓度为 100 μg/mL）适量，用纯乙腈溶液稀释，制成每1mL各含10μg的混合标准品溶液，即得。

1.3 分析条件

色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120 （5 μm 4.6×250 mm P/N 227-31020-06）；
柱温：30℃
检测波长：
416 nm（酸性黄36）
484 nm（颜料橙5、颜料红53：1、苏丹红Ⅱ）；
514 nm（苏丹红Ⅳ）
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL
流动相：
A：缓冲溶液[10 mmol/L 四丁基氢氧化胺，10 mmol/L 柠檬酸，用氨水（浓度25%） 调节至pH 8.2]；
B：乙腈
梯度洗脱程序如下：

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合标准品溶液色谱图如下：

混合标准品溶液（416 nm）

混合标准品溶液（484 nm）

混合标准品溶液（514 nm）

重现性

混合标准品溶液重现性

3. 结论

本文建立了化妆品中酸性黄36、颜料红53：1、颜料橙5、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ5种组分的HPLC测定方法。参照 2015版《化妆品安全技术规范》中酸性黄36等5种组分测定的色谱条件，采用色谱柱 Shim-pack Scepter C18分析酸性黄36、颜料红53：1、颜料橙5、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ5种组分，结果显示，5个化合物色谱峰峰形对称，相邻峰基线分离，满足标准要求。此方法可为化妆品中酸性黄36等5种组分的检测提供参考。