食品中dl-α-生育酚和d-α-生育酚的测定（第3法）

摘要：本文建立了dl-α-生育酚和d-α-生育酚的HPLC测定方法。参照新国标《食品中维生素A和维生素E的测定》征求意见稿中第3法色谱条件，采用手性色谱柱Opti-Chiral-C1-5分析dl-α-生育酚和d-α-生育酚，结果显示，2个化合物峰形对称，dl-α-生育酚的2个峰达到完全基线分离，满足日常检测需求。此方法可为食品中dl-α-生育酚和d-α-生育酚的检测提供参考。
关键词：食品 dl-α-生育酚 d-α-生育酚 Opti-Chiral-C1-5 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Opti-Chiral-C1-5 (4.6×150 mm，5 μm；P/N：CT-21554)；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 标准溶液的制备

分别称取dl-α-生育酚和d-α-生育酚标准品适量，加无水乙醇制成每1 mL各含1 mg的单标溶液。分别精密量取dl-α-生育酚和d-α-生育酚单标溶液适量，用甲醇稀释制成如下单标标准溶液，使得dl-α-生育酚和d-α-生育酚的最终浓度分别为20 µg/mL和10 µg/mL。

1.3 分析条件

色谱柱：Opti-Chiral-C1-5 (4.6×150 mm，5 μm；P/N：CT-21554)
柱温：35℃
检测波长：PDA 294 nm；荧光激发波长294 nm，发射波长328 nm
流速：1.2 mL/min
进样量：20 µL
流动相：A：水 B：乙腈：甲醇=3：1

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，标准溶液色谱图如下：

d-α-生育酚溶液（荧光检测）

d-α-生育酚溶液（PDA检测）

dl-α-生育酚溶液（荧光检测）

dl -α-生育酚溶液（PDA检测）

重现性

d-α-生育酚标准溶液重现性

dl-α-生育酚标准溶液重现性

3. 结论

本文建立了dl-α-生育酚和d-α-生育酚的HPLC测定方法。参照新国标《食品中维生素A和维生素E的测定》征求意见稿中第3法色谱条件，采用色谱柱Opti-Chiral-C1-5分析dl-α-生育酚和d-α-生育酚，结果显示，2个化合物峰形对称，dl-α-生育酚的2个峰达到完全基线分离，满足日常检测需求。此方法可为食品中dl-α-生育酚和d-α-生育酚的检测提供参考。