化妆品中吡硫鎓锌等18种原料

2022年9月15日

摘要:本文建立了化妆品中吡硫鎓锌等18种原料的HPLC测定方法。参照化妆品安全技术规范(2022版版)征求意见稿中吡硫鎓锌等18种原料检验方法,并对色谱条件进行优化,采用色谱柱ShimNex CS C18分析吡硫鎓锌等18种原料,18个化合物峰形良好,分离度大于1.5,满足日常检测需求。此方法可为化妆品中吡硫鎓锌等18种原料的HPLC分析提供参考。
关键词:吡硫鎓锌 化妆品 ShimNex CS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex CS C18 (4.6×250 mm,5 μm;P/N:380-01230-01);
标准品:化妆品中18种防腐剂混标溶液套装(P/N:380-03620);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。

1.2 混合标准工作溶液的制备

取17种混合标准品母液与吡硫鎓锌单标,加甲醇稀释至如下浓度,混匀,备用。
SHIMSEN Styra HLB

1.3 分析条件

色谱柱:ShimNex CS C18 (4.6×250 mm,5 μm;P/N:380-01230-01)
柱温:20℃
检测波长:280/230 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 µL
流动相: A:磷酸二氢钠溶液*(用磷酸调pH至3.80) B:甲醇
SHIMSEN Styra HLB
磷酸二氢钠溶液*:称取二水合磷酸二氢钠3.9 g,乙二胺四乙酸二钠1.86g,于 500 mL烧杯中,加水溶解,移至1000 mL 容量瓶中,准确量取三乙胺2 mL,至同一1000 mL 容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,用磷酸调节pH至3.80,即得磷酸二氢钠溶液(含5 mmol/L EDTA-2Na)。

2. 实验结果

按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合标准工作溶液色谱图如下:

280 nm:

SHIMSEN Styra HLB

230nm:

SHIMSEN Styra HLB
SHIMSEN Styra HLB

*以上色谱参数是在280 nm下的数值
 

重现性

混合标准工作溶液重现性

SHIMSEN Styra HLB
SHIMSEN Styra HLB

*以上色谱参数是在280 nm下的数值
 

3. 结论

本文建立了化妆品中吡硫鎓锌等18种原料的HPLC测定方法。参照化妆品安全技术规范(2022版版)征求意见稿中吡硫鎓锌等18种原料检验方法,并对色谱条件进行优化,采用色谱柱ShimNex CS C18分析吡硫鎓锌等18种原料,18个化合物峰形良好,分离度大于1.5,满足日常检测需求。此方法可为化妆品中吡硫鎓锌等18种原料的HPLC分析提供参考。

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