碘海醇有关物质分析

摘要：本文建立了碘海醇有关物质的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》中碘海醇有关物质分析的色谱条件，采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ分析碘海醇有关物质，结果显示，主峰和各杂质峰形和分离度良好，杂质Ⅱ峰和杂质Ⅲ峰之间的分离度大于20，满足药典要求。此方法可为碘海醇有关物质分析提供参考。
关键词：碘海醇 有关物质 Shim-pack GIST C18-AQ HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30742-08）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 系统适用性溶液的制备

取碘海醇对照品、杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、杂质Ⅲ适量，加水溶解并稀释制成每1 mL中含碘海醇1.5 mg、杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、杂质Ⅲ各3 μg的溶液。

1.3 分析条件

色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30742-08）；
流速：1.2 mL/min
进样量：20 µL
柱温：30℃
检测波长：PDA，254 nm
流动相：A：水；B：乙腈
梯度程序如下：

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：

系统适用性溶液：

系统适用性溶液放大图：

重现性

3. 结论

本文建立了碘海醇有关物质的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》中碘海醇有关物质分析的色谱条件，采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ分析碘海醇有关物质，结果显示，主峰和各杂质峰形和分离度良好，杂质Ⅱ峰和杂质Ⅲ峰之间的分离度大于20，满足药典要求。此方法可为碘海醇有关物质的分析提供参考。