化妆品中荧光增白剂 85等5种原料

摘要：本文建立了化妆品中荧光增白剂 85等5种原料的HPLC快速测定方法。参照化妆品安全技术规范（2022版）征求意见稿中荧光增白剂 85等5种原料检验方法，并对色谱条件进行优化，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18分析荧光增白剂 85等5种原料，5个化合物峰形良好，分离度大于1.5，满足日常检测需求。此方法可为化妆品中荧光增白剂 85等5种原料的HPLC分析提供参考。
关键词：荧光增白剂 85 化妆品 Shim-pack Scepter C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack Scepter C18 （4.6×150 mm，3 μm；P/N：227-31016-05）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合标准工作溶液的制备

称取荧光增白剂85等5种原料标准品各10 mg（精确到 0.00001 g）分别置于50 mL容量瓶中，加 N, N-二甲基甲酰胺使溶解并定容至刻度，摇匀，即得浓度分别为0.2 mg/mL的各原料储备溶液。储备溶液避光保存于0～4 ℃冰箱中，应于2天内使用。
分别精密量取荧光增白剂85单标标准储备溶液5.00 mL、荧光增白剂351、荧光增白剂140、荧光增白剂367、荧光增白剂184单标标准储备溶液各0.50 mL置于同一100 mL容量瓶中，加 N，N-二甲基甲酰胺使溶解并定容至刻度，摇匀，再精密量取上述溶液2.5 mL置于50 mL 容量瓶，加流动相（流动相A：B=70:30）定容至刻度，摇匀，即得混合标准工作溶液溶液。混合标准工作溶液避光保存于0～4 ℃冰箱中，应于2天内使用。

1.3 分析条件

色谱柱：Shim-pack Scepter C18 （4.6×150 mm，3 μm；P/N：227-31016-05）；
柱温：40 ℃
激发波长：360 nm
发射波长：440 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL
流动相：
A：乙酸铵溶液（称取乙酸铵1.925 g，加水使溶解并稀释至1000 mL，用氨水调节 pH至8.0）
B：乙腈

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合标准工作溶液色谱图如下：

重现性

混合标准工作溶液重现性

3. 结论

本文建立了化妆品中荧光增白剂 85等5种原料的HPLC快速测定方法。参照化妆品安全技术规范（2022版版）征求意见稿中荧光增白剂 85等5种原料检验方法，并对色谱条件进行优化，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18分析荧光增白剂 85等5种原料，5个化合物峰形良好，分离度大于1.5，满足日常检测需求。此方法可为化妆品中荧光增白剂 85等5种原料的HPLC分析提供参考。