水中磺酰脲类农药的测定

2022年11月15日

摘要:本文建立了水中烟嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆等10种磺酰脲类农药的HPLC测定方法。参照HJ 1018-2019色谱条件并进行优化,采用色谱柱Shim-pack GIS C18或ShimNex CS C18分析上述磺酰脲类农药,结果显示,10个化合物色谱峰峰形对称,相邻峰基线分离,满足标准要求。此方法可为水中10种磺酰脲类农药的检测提供参考。
关键词:磺酰脲类农药 Shim-pack GIS C18 ShimNex CS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack GIS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30106-08);
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。

1.2 标准品溶液的制备

取市售10种磺酰脲类农药混合标准品适量,用水稀释至10 mg/L,作为标准品溶液。

1.3 分析条件

柱温:40 ℃
检测波长:230 nm
流速:1.2 mL/min
进样量:10 µL
流动相:A:磷酸水溶液(0.02%磷酸);B:乙腈
梯度条件:
SHIMSEN Styra HLB

2. 实验结果

按照上述色谱条件(1.3)进行采集,标准品溶液色谱图如下:

2.1 色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01)

SHIMSEN Styra HLB
SHIMSEN Styra HLB

重现性
SHIMSEN Styra HLB
SHIMSEN Styra HLB

2.2 色谱柱:Shim-pack GIS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30106-08)

SHIMSEN Styra HLB
SHIMSEN Styra HLB

重现性
SHIMSEN Styra HLB
SHIMSEN Styra HLB

3. 结论

本文建立了水中烟嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆等 10 种磺酰脲类农药的HPLC测定方法。参照HJ 1018-2019方法,采用色谱柱Shim-pack GIS C18或ShimNex CS C18分析上述磺酰脲类农药,结果显示,10个化合物色谱峰峰形对称,相邻峰基线分离,满足标准要求。此方法可为水中10种磺酰脲类农药的检测提供参考。

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