盐酸小檗碱有关物质分析

摘要：本文建立了盐酸小檗碱有关物质分析的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱Shim-pack GISS C18分析系统适用性溶液，结果显示，小檗碱与前面杂质巴马汀基线分离，且分离度大于1.5，满足《中国药典》要求。此方法可为盐酸小檗碱有关物质分析提供参考。
关键词：盐酸小檗碱 Shim-pack GISS C18 HPLC

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GISS C18 (5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30061-07；S/N：20E06389)；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 供试品溶液的制备

取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1 mL中含1 mg的溶液。

1.3 对照品溶液的制备

取盐酸巴马汀对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1 mL中含0.1 mg的溶液。

1.4 系统适用性溶液的制备

取上述盐酸巴马汀对照品溶液1 mL，用上述供试品溶液稀释至10 mL，摇匀，备用。

1.5 分析条件

色谱柱：Shim-pack GISS C18 (5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30061-07；S/N：20E06389)
柱温：20℃
检测波长：345 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL
流动相：0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至2.8）：乙腈=75：25

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.5）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：

系统适用性溶液

重现性

系统适用性溶液重现性

3. 结论

本文建立了盐酸小檗碱有关物质的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱Shim-pack GISS C18分析系统适用性溶液，结果显示，小檗碱与前面的杂质巴马汀基线分离，且分离度大于1.5，满足《中国药典》要求。此方法可为盐酸小檗碱有关物质的分析提供参考。