化妆品中3-亚苄基樟脑等22种原料的测定

摘要：本文建立了化妆品中3-亚苄基樟脑等22种原料的HPLC测定方法。参照《化妆品安全技术规范（2022版）》征求意见稿中化妆品中3-亚苄基樟脑等22种原料检验方法中色谱条件（分为2组，分别检测），并对色谱条件进行优化，采用色谱柱ShimNex CS C18分析3-亚苄基樟脑等22种原料，22个化合物峰形良好，分离度满足标准需求。此方法可为化妆品中3-亚苄基樟脑等22种原料的HPLC分析提供参考。
关键词：3-亚苄基樟脑等22种原料 化妆品 ShimNex CS C18 HPLC

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18 (4.6×250 mm，5 μm；P/N：380-01230-01)；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合标准工作溶液的制备

混合标准工作溶液（第一组）： 分别量取20种混合标准品母液与甲酚曲唑三硅氧烷单标溶液适量，用甲醇-四氢呋喃-水-高氯酸（10：18：12：0.01）混合溶液稀释至如下浓度，混匀，备用。
混合标准工作溶液（第二组）： 精密称取苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠标准品适量，用甲醇-四氢呋喃-0.02 mol/L乙酸铵溶液（2：3：5）混合溶液溶解并稀释至如下浓度，备用。

1.3 分析条件

1.3.1 分析条件（第一组）

色谱柱：ShimNex CS C18 (4.6×250 mm，5 μm；P/N：380-01230-01)
柱温：40℃
检测波长：311 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL
流动相： A：甲醇 B：四氢呋喃 C：高氯酸和水混合溶液（高氯酸：水=0.25：300）

1.3.2 分析条件（第二组）

色谱柱：ShimNex CS C18 (4.6×250 mm，5 μm；P/N：380-01230-01)
柱温：35℃
检测波长：311 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL
流动相： A：甲醇 B：0.02 mol/L乙酸铵溶液

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3.1）进行采集，第一组混合标准工作溶液色谱图如下：
混合标准工作溶液（第一组）

按照上述色谱条件（1.3.2）进行采集，第二组混合标准工作溶液色谱图如下：

混合标准工作溶液（第二组）

重现性

混合标准工作溶液（第一组）重现性

混合标准工作溶液（第二组）重现性

3. 结论

       本文建立了化妆品中3-亚苄基樟脑等22种原料的HPLC测定方法。参照《化妆品安全技术规范（2022版）》新增修订版中化妆品中3-亚苄基樟脑等22种原料检验方法中色谱条件（分为2组，分别检测），并对色谱条件进行优化，采用色谱柱ShimNex CS C18分析3-亚苄基樟脑等22种原料，22个化合物峰形良好，分离度满足标准需求。此方法可为化妆品中3-亚苄基樟脑等22种原料的HPLC分析提供参考。