西他列汀含量测定

摘要：本文建立了西他列汀含量测定的HPLC方法。参照USP中色谱条件并进行优化，采用色谱柱ShimNex HE CN进行分析，西他列汀峰形良好，保留时间适中，满足USP需求。此方法可为西他列汀含量测定提供参考。
关键词：西他列汀 含量测试 ShimNex HE CN HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

ShimadzuLC-20A高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex HE CN(5μm，4.6×150 mm；P/N：380-01244-93)；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取适量磷酸西他列汀用稀释剂稀释成0.1 mg/mL。
稀释剂：乙腈：稀磷酸=5：95
稀磷酸溶液：0.1%的磷酸水溶液

1.3 分析条件

色谱柱：ShimNex HE CN(5μm，4.6×150 mm；P/N：380-01244-93)
柱温：30℃
检测器：UV 205nm
流速：1.0 mL/min
进样量：20 µL
流动相：1.36g/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至2.0）：乙腈=75：25

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，对照品溶液色谱图如下：
对照品溶液

重现性
对照品溶液重现性

3. 结论

本文建立了西他列汀含量测定的HPLC方法。参照USP色谱条件并进行优化，采用色谱柱ShimNex HE CN进行分析，西他列汀峰形良好，保留时间适中，满足USP需求。此方法可为西他列汀含量测定提供参考。