罗替高汀含量测定

摘要：本文建立了罗替高汀含量测定的HPLC方法。采用色谱柱Shim-pack VP-C8进行分析，罗替高汀峰形良好，理论塔板数高，且无溶剂峰干扰，满足检测需求。此方法可为罗替高汀含量测定提供参考。
关键词：罗替高汀 含量测试 Shim-pack VP-C8 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

ShimadzuLC-20A高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack VP-C8(5μm，4.6×250 mm；P/N：228-59927-92)；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取适量盐酸罗高替汀标准品用0.1%甲烷磺酸溶液稀释，作为对照品溶液。

1.3 供试品溶液的制备

取本品10片，精密称定重量为W1，剥离保护层后，精密称定保护层重量为W2，立即将背衬层置于预先按每1cm²加1mL的比例精密加异丙醇-甲基叔丁基醚-甲烷磺酸（4：1：0.005）的具塞锥形瓶中（每加一贴振摇一次，以防粘连），密封，在冷水浴中超声10分钟，不时用力振摇以防粘连，待基质全部溶解后取出背衬层，精密量取上清液3mL，至10mL量瓶中，用0.1%甲烷磺酸溶液稀释至刻度，摇匀，以每分钟4500转离心15分钟，取上清液作为供试品溶液。

1.4 分析条件

色谱柱：Shim-pack VP-C8(5μm，4.6×150 mm；P/N：228-59927-92)
柱温：20℃
检测器：PDA200nm
流速：1.5 mL/min
进样量：10 µL
流动相：乙腈：水：甲烷磺酸=350：650：0.5

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液的色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

重现性
供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了罗替高汀含量测定的HPLC方法。采用色谱柱Shim-pack VP-C8进行分析，罗替高汀峰形良好，理论塔板数高，且无溶剂峰干扰，满足检测需求。此方法可为罗替高汀含量测定提供参考。