灵芝孢子粉（破壁）中甘油三油酸酯的测定

摘要：本文建立了灵芝孢子粉（破壁）中甘油三油酸酯的HPLC测定方法。参照2015版《浙江省中药炮制规范》色谱条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter HD-C18-80和ShimNex UP C18分析灵芝孢子粉（破壁）中甘油三油酸酯，结果显示，甘油三油酸酯峰形对称，理论塔板数大于3000，甘油三油酸酯与相邻杂质峰基线分离，满足2015版《浙江省中药炮制规范》要求。此方法可为灵芝孢子粉（破壁）中甘油三油酸酯的检测提供参考。
关键词：灵芝孢子粉（破壁） 甘油三油酸酯 Shim-pack Scepter HD-C18-80 ShimNex UP C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

ShimadzuLC-40DXR高效液相色谱仪；
ELSD-LTⅢ蒸发光散射检测仪；
色谱柱：Shim-pack Scepter HD-C18-80（5μm，4.6×250 mm；P/N：227-31024-06）
色谱柱：ShimNex UP C18（5μm，4.6×250 mm；P/N：380-01231-49）
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 供试品溶液的制备

取本品0.3 g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入流动相25 mL，称定重量，加热回流提取60分钟，放冷，用流动相补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。

1.3 分析条件

柱温：40℃
检测器：ELSD-LTⅢ蒸发光散射检测仪
漂移管温度：60℃
流速：1.0 mL/min
进样量：3 µL
流动相：乙腈：异丙醇=51：49

1.4 实验结果

1.4.1色谱柱：Shim-pack Scepter HD-C18-80（5 μm，4.6×250mm；P/N：227-31024-06）

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，供试品溶液色谱图如下：
供试品溶液

重现性
供试品溶液重现性

1.4.2色谱柱：ShimNex UP C18（5 μm，4.6×250mm；P/N：380-01231-49）

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，供试品溶液色谱图如下：
供试品溶液

重现性
供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了灵芝孢子粉（破壁）中甘油三油酸酯的HPLC测定方法。参照2015版《浙江省中药炮制规范》色谱条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter HD-C18-80和ShimNex UP C18分析灵芝孢子粉（破壁）中甘油三油酸酯，结果显示，甘油三油酸酯峰形对称，理论塔板数大于3000，甘油三油酸酯与相邻杂质峰基线分离，满足2015版《浙江省中药炮制规范》要求。此方法可为灵芝孢子粉（破壁）中甘油三油酸酯的检测提供参考。