余干子中没食子酸和鞣花酸的测定

摘要：本文建立了余干子中没食子酸和鞣花酸的HPLC测定方法。参照新公示稿中色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析余干子中没食子酸和鞣花酸，结果显示，没食子酸和鞣花酸峰型对称，理论塔板数按没食子酸峰计算大于4000，没食子酸和鞣花酸均与相邻杂质峰基线分离，满足新公示稿要求。此方法可为余干子中没食子酸和鞣花酸的检测提供参考。
关键词：余干子 没食子酸 鞣花酸 ShimNex CS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

ShimadzuLC-20AD 高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01；S/N：1FC05714）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取没食子酸对照品、鞣花酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL各含20µg的混合溶液，摇匀，即得。

1.2 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18（5μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01；S/N：1FC05714）
流速：1.0 mL/min
进样量：5 µL
柱温：30℃
检测波长：270nm
流动相：A：0.2% 磷酸水溶液；B：甲醇
梯度程序如下：

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了余干子中没食子酸和鞣花酸的HPLC测定方法。参照新公示稿中色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析余干子中没食子酸和鞣花酸，结果显示，没食子酸和鞣花酸峰形对称，理论塔板数按没食子酸峰计算大于4000，没食子酸和鞣花酸均与相邻杂质峰基线分离，满足新公示稿要求。此方法可为余干子中没食子酸和鞣花酸的检测提供参考。