盐酸氨溴索有关物质的测定

摘要：本文建立了盐酸氨溴索滴剂有关物质的HPLC测定方法。参考2020版《中国药典》中盐酸氨溴索原料药有关物质色谱条件，采用色谱柱ShimNex UP C18和Shim-pack Scepter HD-C18-80分析盐酸氨溴索滴剂有关物质，结果显示，系统适用性溶液中盐酸氨溴索与杂质I分离度大于4.0，其它各峰之间的分离度均大于1.5。此方法可为盐酸氨溴索滴剂有关物质的检测提供参考。
关键词：盐酸氨溴索 ShimNex UP C18 Shim-pack Scepter HD-C18-80 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

ShimadzuLC-20AD高效液相色谱仪；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
色谱柱：ShimNex UP C18（5 μm，4.6×250mm；P/N：380-01231-49）
色谱柱：Shim-pack Scepter HD-C18-80（5 μm，4.6×250mm；P/N：227-31024-06）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 系统适用性溶液的制备

取盐酸氨溴索约5mg，加甲醇0.2 mL溶解，再加甲醛溶液（1→100）40μL，摇匀，置60℃水浴中加热5分钟，氮气吹干。残渣加水5mL溶解，用流动相稀释至20 mL，摇匀。

1.3 分析条件

流速：1.0 mL/min
进样量：20 µL
柱温：30℃
检测器：248 nm
流动相：A：0.01 mol/L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调节pH值至7.0）；B：乙腈
A：B=60：40

2. 实验结果

2.1 色谱柱：ShimNexUPC18（5 μm，4.6×250mm；P/N：380-01231-49）

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：
系统适用性溶液

重现性

2.2 色谱柱：Shim-pack Scepter HD-C18-80（5 μm，4.6×250mm；P/N：227-31024-06）

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：
系统适用性溶液

重现性

3. 结论

本文对盐酸氨溴索有关物质的HPLC测定方法。采用色谱柱ShimNex UP C18和Shim-pack Scepter HD-C18-80分析盐酸氨溴索滴剂的有关物质，结果显示，系统适用性溶液中盐酸氨溴索与杂质I分离度大于4.0，其它各峰之间的分离度均大于1.5。此方法可为盐酸氨溴索滴剂有关物质的检测提供参考。