益母草膏中盐酸水苏碱的测定

摘要：本文建立了益母草膏中盐酸水苏碱的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex HE SCX分析益母草膏中的盐酸水苏碱，结果显示，盐酸水苏碱峰型对称，理论塔板数大于2000，盐酸水苏碱与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为益母草膏中盐酸水苏碱的检测提供参考。
关键词：益母草膏 盐酸水苏碱 ShimNex HE SCX HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D XR高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex HE SCX（5 μm，4.6×250mm；P/N：380-01245-81）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lmL含0.3mg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品，摇匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.5%盐酸甲醇溶液25mL，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用0.5%盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex HE SCX（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01245-81）
柱温：25℃
检测波长：192 nm
流速：0.8 mL/min
进样量：10 µL
流动相：乙腈：0.05 mol/L磷酸二氢钾水溶液：磷酸=15：85：0.15

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

重现性
对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了益母草膏中盐酸水苏碱的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex HE SCX分析益母草膏中的盐酸水苏碱，结果显示，盐酸水苏碱峰形对称，理论塔板数大于2000，盐酸水苏碱与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为益母草膏中盐酸水苏碱的检测提供参考。