工业用乙腈纯度及有关物质分析

摘要：本文建立了工业用乙腈纯度及有机杂质的GC测定方法。参照SH/T 1627.2-1996中色谱条件并进行优化，采用色谱柱SH-PolarD对乙腈试剂进行分析，岛津GC-2030气相色谱仪进行检测。结果表明，乙腈及其杂质峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为乙腈纯度及杂质含量的测定提供参考。
关键词：乙腈 纯度及杂质 SH-Polar D GC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030 气相色谱仪；
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
色谱柱： SH-Polar D（30 m × 0.32 mm × 1.0 μm； P/N： 227-36277-01）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（ P/N： 227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合标准使用液的制备

市售标准品溶液：甲醇中甲基丙烯腈溶液，2000 μg/mL；甲醇中丙腈溶液，1000 μg/mL；取适量甲基丙烯腈、丙烯腈、丙腈标准品溶液，用乙腈稀释为100 mg/L的混合标准使用液。

1.3 分析条件

色谱柱：SH-Polar D（30 m × 0.32 mm × 0.25μm；P/N：227-36321-02）
升温程序：初始温度54 ℃，保持20 min
载气：N2
进样口温度：160℃
分流模式：分流比50：1
控制模式：恒线速度
初始流速：0.9mL/min
检测器：FID；温度：200℃
进样量：0.5µL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，标准使用液色谱图如下：

重现性

3. 结论

本文建立了工业用乙腈纯度及有机杂质的GC测定方法。参照SH/T 1627.2-1996中色谱条件并进行优化，采用色谱柱SH-Polar D对乙腈试剂进行分析，岛津GC-2030气相色谱仪进行检测。结果表明，乙腈及其杂质峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为乙腈纯度及杂质含量的测定提供参考。