食品（乳粉）中肌醇的测定

2024年1月09日

摘要：本文建立了食品（乳粉）中肌醇测定的GC测定方法。参照GB5009.270-2023中色谱条件并优化，采用色谱柱SH-5分析食品（乳粉）中肌醇，结果表明，肌醇峰峰型对称，且目标峰与周围杂质分离度大于1.5，满足日常分析要求。此方法可为食品（乳粉）中肌醇的测定提供参考。
关键词：食品乳粉肌醇 SH-5 GC

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030 气相色谱仪；
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
色谱柱： SH-Polar D（30 m × 0.32 mm × 1.0 μm； P/N： 227-36277-01）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（ P/N： 227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 肌醇测定液的制备

肌醇标准储备液（1.00 mg/mL）：取已于105℃±2℃干燥至恒重的肌醇标准品100 mg（精确至0.1 mg），用25mL水溶解，95%乙醇定容至100 mL，混匀，备用。
肌醇标准工作液（0.100 mg/mL）：准确移取5.00 mL肌醇标准储备液，用70%的乙醇定容至50 mL，混匀，临用现配。
肌醇标准测定液（4μg/mL、40μg/mL）：分别吸取0.200 mL、2.00 mL肌醇标工作液（0.100 mg/mL）于玻璃瓶中，其他分析步骤同1.3.2和1.3.3，得到的标准测定液中肌醇含量分别为0.020 mg、0.200mg。

1.3 试样的制备

1.3.1 溶解

称取混合均匀的固体试样1g（精确至1 mg）100 mL锥形瓶中，用12 mL40 ℃的温水溶解，超声提取10 min。将上述处理过的试样溶液转入50 mL容量瓶中用95%乙醇定容至刻度，混匀，静置沉淀20 min。沉淀结束后，吸取10 mL上清液，以4000 r/min的转速离心5 min后，准确移取5.00 mL上清液至玻璃瓶中，待干燥。

1.3.2 干燥

向待干燥试样中加入适量无水乙醇，于100℃烘烤1 h，取出冷却至室温，待衍生。

1.3.3 衍生

向干燥后的试样中加入10 mL硅烷化试剂，超声5 min，于25 mL螺口玻璃瓶中密封混匀，于80℃水浴中反应75 min，其间每隔20 min取出振荡一次。结束后冷却至室温，加入5 mL正已烷，涡旋2 min，待静置分层后，取3 mL正已烷萃取液于预先加入少许无水硫酸钠的离心管中涡旋，以4000 r/min的转速离心5 min后，取上清液过0.22μm滤膜后转移至进样瓶中，即得试样测定液，供气相色谱仪测定。

1.4 分析条件

色谱柱：SH-5（30 m × 0.25 mm × 0.25μm；P/N：221-75701-30）
升温程序：初始温度160℃，保持3分钟；以每分钟2℃的速率升温至220℃；以每分钟30℃的速率升温至300℃，保持10分钟。
载气：N2
进样口温度：260℃
分流模式：分流（10：1）
控制模式：恒线速度（39.9cm/s）
初始流速：1.50 mL/min
检测器：FID，温度：300℃
进样量：1µL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
肌醇标准测定液（4μg/mL）：