油焖笋罐头中乙二胺四乙酸盐的测定（SHIMSEN Styra MAX）

摘要：本文建立了油焖笋罐头中乙二胺四乙酸盐的测定方法。参照GB5009.278-2016前处理方法，采用岛津的SHIMSEN Styra MAX产品对油焖笋样品进行净化，ShimNex CS C18色谱柱进行分离。对空白样品加标（添加浓度：0.03g/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，乙二胺四乙酸盐加标回收率为87.36%，RSD为7.97%，回收率高，重现性好。该方法可为蔬菜罐头等食品中乙二胺四乙酸盐的测定提供参考。
关键词：SHIMSEN Styra MAX 乙二胺四乙酸盐 蔬菜罐头 ShimNex CS C18
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
固相萃取小柱： SHIMSEN Styra MAX（500 mg/6 mL； P/N： 380-00865-06）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18（5μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）
流速：0.8mL/min
进样量：10μL
柱温：35℃
检测波长：254nm
流动相：A：四丁基溴化铵-乙酸钠溶液（6.45g四丁基溴化铵、2.46g乙酸钠溶于1000mL水中，加磷酸调节pH至4.0±0.1）；B：甲醇；A：B=85:15

1.3 样品前处理

1.3.1 样品提取

称取试样5g（准确至0.01g），置于50mL离心管中，加入25mL水，涡旋混匀，超声20min，7500 r/min离心5 min，取上清液置于玻璃比色管中。剩余残渣重复提取一次，离心后合并两次上清液，加水定容至50mL。准确移取5mL定溶液于15mL离心管中，待络合。样品提取流程图见下图1。

1.3.2 络合

向上述提取液中加入0.5 mL 5%氨水溶液和0.5 mL三氯化铁溶液（称取0.54g三氯化铁，溶于90mL水中，加入0.10mL盐酸，加水定容至100mL），涡旋混匀1min，超声20min，7500r/min离心5 min，待净化。

1.3.3 样品净化

SHIMSEN Styra MAX 500mg/6mL
依次用5mL甲醇、5mL水活化，将待净化液全部上样过柱，依次用5mL水、5mL甲醇清洗，抽干小柱，用5mL10%甲酸甲醇水溶液（取10mL甲酸和20mL甲醇，用水定容至100mL）洗脱，抽干小柱，收集洗脱液，加水定容至5mL，过0.22μm滤膜，供液相色谱仪分析。净化流程图见图2。

2. 实验结果

2.1 色谱图

2.2 油焖笋罐头中乙二胺四乙酸盐添加回收结果

将油焖笋罐头空白样品进行0.03g/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：0.03g/kg添加浓度的加标回收率为87.37%，RSD为7.97%。

3. 结论

本文建立了油焖笋罐头中乙二胺四乙酸盐的测定方法。参照GB5009.278-2016前处理方法，采用岛津的SHIMSEN StyraMAX产品对油焖笋样品进行净化，ShimNex CS C18色谱柱进行分离。对空白样品加标（添加浓度：0.03g/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，乙二胺四乙酸盐加标回收率为87.36%，RSD为7.97%，回收率高，重现性好。该方法可为蔬菜罐头等食品中乙二胺四乙酸盐的测定提供参考。