食品中胭脂树橙的测定

摘要：本文建立了食品中胭脂树橙（降红木素、红木素）的HPLC测定方法。参照GB5009.287-2022中的色谱条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120分析食品中胭脂树橙（降红木素、红木素），结果显示，目标物保留适中，峰型良好，满足食品中胭脂树橙的分析要求。此方法可为食品中胭脂树橙的检测提 供参考。
关键词：食品 胭脂树橙 Shim-pack Scepter C18-120 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（5 μm，4.6×150 mm；P/N：227-31020-05; S/N：124BB20191）；
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 标准储备液的配制

取降红木素标准品适量，精密称定，加BHT-甲醇溶液（BHT浓度为1mg/mL）溶解，制成浓度为100mg/L的降红木素标准储备液。取红木素标准品适量，精密称定，加BHT-乙醇溶液（BHT浓度为1mg/mL）溶解，制成浓度为100mg/L的红木素标准储备液。

1.3 混合标准工作溶液的制备

分别吸取降红木素和红木素标准储备液适量，加入70%乙腈水溶液（含有1mg/mL的BHT）溶解，制成浓度分别为0.5mg/L和50mg/L的混合标准工作溶液，现配现用。

1.4 含顺、反构型的降红木素和红木素溶液的制备

分别吸取降红木素和红木素标准储备液适量，用BHT-乙醇溶液（BHT浓度为1mg/mL）制成浓度为10mg/L的溶液，置于无色透明样品瓶中，阳光下直射2h，获得含顺、反构型的降红木素和红木素溶液，用于异构体的定性分析，现配现用。

1.5 分析条件

色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（5 μm，4.6×150 mm；P/N：227-31020-05; S/N：124BB20191）
柱温：30℃
检测波长：458nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10µL
流动相：A：2%乙酸水溶液；B：乙腈；A：B=30：70

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.5）进行采集，混合标准工作溶液和含顺、反构型的降红木素和红木素溶液的色谱图如下：
混合标准工作溶液（0.5mg/L）

混合标准工作溶液（50mg/L）

含顺、反构型的降红木素溶液

含顺、反构型的红木素溶液

重现性
0.5mg/L混合标准工作溶液重现性

50mg/L混合标准工作溶液重现性

3. 结论

本文建立了食品中胭脂树橙的HPLC测定方法。参照GB5009.287-2022中的色谱条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120分析食品中胭脂树橙，结果显示，混合标准工作溶液中，0.5mg/L最低浓度的谱图中，顺式降红木素和顺式红木素的灵敏度均＞10；50mg/L最高浓度的谱图中，顺式降红木素和顺式红木素的峰形良好；含顺、反构型的降红木素和红木素溶液中，有明显的异构体色谱峰， 而且含顺、反构型的降红木素溶液中，反式降红木素和双顺式降红木素之间的分离度＞1.5，好于标准的分离度效果，满足食品中胭脂树橙的分析要求。此方法可为食品中胭脂树橙的检测提供参考。