联苯乙酸原料有关物质的测定

2024年1月19日

摘要：本文建立了联苯乙酸原料有关物质的测定方法。采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ分析联苯乙酸原料有关物质，结果显示，联苯乙酸、联苯乙腈、4-乙酰基联苯和联苯色谱峰峰型良好，且各化合物间分离度大于1.5，满足分析要求。此方法可为联苯乙酸原料有关物质检测提供参考。
关键词：联苯乙酸有关物质 Shim-packGIST C18-AQ HPLC

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D 高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30742-08）；
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 系统适用性溶液的制备

精密称取联苯乙酸、联苯乙腈、4-乙酰基联苯和联苯标准品适量，用流动相溶解，并制成每1mL中含联苯乙酸、联苯乙腈、4-乙酰基联苯和联苯各0.6μg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

精密称取本品适量，用流动相溶解并制成每lmL中含0.6mg的溶液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30742-08）
柱温：40℃
流速：1.0 mL/min
进样量：20µL
检测波长：PDA 251nm
流动相：甲醇：乙腈：0.1%冰醋酸水溶液=68：15：17

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液如下：
系统适用性溶液：