麻黄中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的测定

摘要：本文建立了麻黄含量测定的HPLC测定方法。参考《中国药典》中色谱条件，采用麻黄专用柱ShimNex S-Ephedra分析麻黄供试品，结果显示，盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱峰型对称，目标物与相邻杂质达到基线分离，重现性良好，满足分析要求。此方法可为麻黄含量测定提供参考。
关键词：麻黄 盐酸麻黄碱 盐酸伪麻黄碱 ShimNex S-Ephedra HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNexS-Ephedra（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01247-30）
锌粉还原柱（4.6×50 mm）；
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1mL各含40μg的混合溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

称取本品细粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入1.44 %磷酸溶液50mL,称定重量，超声处理（功率600W,频率50kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用1.44%磷酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNexS-Ephedra（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01247-30）
流速：1mL/min
进样量：10μL
柱温：30℃
检测器：210nm
流动相：A：0.092%磷酸溶液（含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺）；B：甲醇。A：B=98.5：1.5 为保证分析效率和稳定性，建议出峰结束后，进行梯度清洗：

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

重现性
对照品溶液

供试品溶液

3. 结论

本文建立了麻黄含量测定的HPLC测定方法。参考《中国药典》的色谱分析条件，采用麻黄专用柱ShimNex S-Ephedra分析麻黄供试品，结果显示，盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱峰型对称，无相邻杂质干扰，重现性良好，满足分析要求。此方法可为麻黄含量测定提供参考。