食品中唾液酸的测定

2024年1月30日

摘要：本文建立了食品中唾液酸测定的HPLC测定方法。参考GB 3161.4-2023中第一法色谱条件，采用色谱柱ShimNex WP SAX、ShimNex HE SAX分析干燕碎样品中的唾液酸，结果显示，唾液酸峰型对称，无相邻杂质干扰，重现性良好，满足检测要求。此方法可为食品中唾液酸的测定提供参考。
关键词：唾液酸 ShimNex WP SAX ShimNex HE SAX HPLC

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex WP SAX（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01237-07）
色谱柱：ShimNex HE SAX（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01245-37）
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 唾液酸标准工作液的制备

吸取唾液酸标准储备液（1000mg/L）1.0mL于100mL容量瓶中，加入0.1%磷酸溶液-乙腈（4+6）定容至刻度，混匀，即得。唾液酸浓度为10mg/mL。

1.3 试样溶液的制备

称取0.1 g（精确至0.0001 g）样品于25mL具塞比色管中，加人10 mL0.05mol/L盐酸浴液，盖上玻璃塞，涡旋混匀，置于80℃水浴中水解40 min，在水浴过程中每5 min振荡一次，取出离心管，冷却至室温。将水解液转移至100 mL容量瓶，用适量水洗涤离心管两次并转移至容量瓶中，用0.1%磷酸溶液-乙睛（4+6）定容至刻度，混匀。移取2 mL于离心管中，15000 r/min离心3 min，取上清液过0.22μm微孔滤膜后，待测。

1.4 分析条件

1.4.1 色谱柱：ShimNex WP SAX（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01237-07）

流速：1mL/min
进样量：10μL
柱温：30℃
检测器：205nm
流动相：A：0.1%磷酸溶液；B：乙腈。A：B=40：60

1.4.2 色谱柱：ShimNex HE SAX（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01245-37）

流速：1mL/min
进样量：10μL
柱温：30℃
检测器：205nm
流动相：A：0.1%磷酸溶液；B：乙腈。A：B=80：20

2. 实验结果

2.1按照上述色谱条件（1.4.1）进行采集，色谱图如下：

标准工作液