哌嗪有关物质分析

摘要：本文建立了哌嗪有关物质分析的GC测定方法。采用色谱柱SH-Volatil Amin分析哌嗪中β-羟乙基乙二胺，结果表明，β-羟乙基乙二胺峰峰型对称，目标峰与周围杂质分离度大于1.5，且线性与重现性良好，满足日常分析要求。此方法可为哌嗪有关物质分析提供参考。
关键词：哌嗪 β-羟乙基乙二胺 SH-Volatil Amin GC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪；
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
色谱柱：SH-Volatil Amin（30 m × 0.32 mm × 5μm；P/N：227-36326-01）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 溶液的制备

β-羟乙基乙二胺系列标准溶液：取β-羟乙基乙二胺适量，加乙腈分别配制为含β-羟乙基乙二胺2 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL的系列标准溶液。
混合标准溶液：分别取β-羟乙基乙二胺和哌嗪适量，加乙腈配制为含β-羟乙基乙二胺10 μg/mL、哌嗪10000 μg/mL的混合标准溶液。

1.3 分析条件

色谱柱：SH-Volatil Amin（30 m × 0.32 mm × 5μm；P/N：227-36326-01）
升温程序：初始温度90℃，保持3分钟；以每分钟30℃的速率升温至250℃，保持8分钟
载气：N2
进样口温度：280℃
分流模式：分流（3：1）
控制模式：恒线速度（58.1cm/s）
初始流速：3.66 mL/min
检测器：FID，温度：280℃ 进样量：1µL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，β-羟乙基乙二胺标准溶液和混合标准溶液色谱图如下：
β-羟乙基乙二胺标准溶液（2μg/mL）：

β-羟乙基乙二胺标准溶液（100μg/mL）：

混合标准溶液：

标准曲线：

混合标准溶液放大图：

重现性
β-羟乙基乙二胺标准溶液（2μg/mL）：

β-羟乙基乙二胺标准测定液（100μg/mL）：

混合标准溶液：

3. 结论

本文建立了哌嗪有关物质的测定的GC测定方法。采用色谱柱SH-Volatil Amin分析哌嗪中β-羟乙基乙二胺，结果表明，β-羟乙基乙二胺峰峰型对称，目标峰与周围杂质分离度大于1.5，且线性与重现性良好，满足日常分析要求。此方法可为哌嗪有关物质的测定提供参考。