石淋通片指纹图谱

摘要：本文建立了石淋通片指纹图谱的HPLC分析方法。参照2020版《中国药典》第一增补本中色谱条件，采用色谱柱ShimNex HE C18-AQ分析石淋通片指纹图谱，结果显示，供试品指纹图谱中呈现13个色谱峰，并与对照指纹图谱相对应，其中1个峰与对照品参照物色谱峰保留时间相一致，理论塔板数按夏佛塔苷峰计算大于3000，满足《中国药典》要求。此方法可为石淋通片指纹图谱的检测提供参考。
关键词：乳品 羊奶粉 核苷酸 Shim-pack Scepter C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40DXR高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex HE C18-AQ（5 μm，4.6×250mm；P/N：380-01238-43）；
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 参照物溶液的制备

取夏佛塔苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含20µg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品2片，除去包衣，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，超声处理（功率300W，频率30kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex HE C18-AQ（5 μm，4.6×250mm；P/N：380-01238-43）
柱温：35℃
检测波长：350nm
流速：0.8mL/min
进样量：10µL（Co-injection进样功能：20 µL水）流动相：A：0.1%磷酸；B：乙腈。
梯度程序如下：

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，参照物溶液和供试品溶液色谱图如下：
参照物溶液

供试品溶液

参照物溶液与供试品溶液对比图

重现性
对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了石淋通片指纹图谱的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》第一增补本中色谱条件，采用色谱柱ShimNex HE C18-AQ分析石淋通片指纹图谱，结果显示，供试品指纹图谱中呈现13个色谱峰，并与对照指纹图谱相对应，其中1个峰与对照品参照物色谱峰保留时间相一致，理论塔板数按夏佛塔苷峰计算大于3000，满足《中国药典》要求。此方法可为石淋通片指纹图谱的检测提供参考。

4. 备注

使用标准进样方式，由于存在溶剂效应会导致峰分叉，采用Co-injection进样功能可有效解决此问题。