食品中β-阿朴-8'-胡萝卜素醛的测定

摘要：本文建立了食品中β-阿朴-8'-胡萝卜素醛的HPLC测定方法。参照新国标GB5009.292-2023中色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析饮料中β-阿朴-8'-胡萝卜素醛，结果显示，β-阿朴-8'-胡萝卜素醛峰型对称，且无杂质干扰，满足日常检测需求。此方法可为食品中β-阿朴-8'-胡萝卜素醛的检测提供参考。
关键词：食品 β-阿朴-8'-胡萝卜素醛 ShimNex CS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×150mm；P/N：380-01230-02）；
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 标准工作溶液配制

吸取适量β-阿朴-8'-胡萝卜素醛标准储备液（10μg/mL），加乙腈配制成质量浓度为0.2μg/mL的工作液，临用现配。

1.3 试样处理

准确称取2g（精确至0.01 g）试样于50mL离心管中，加入约0.2 gBHT、10 mL无水乙醇、10 mL氢氧化钾溶液，涡旋振荡1 min，混匀，置于30℃±2℃恒温水浴装置内避光振荡皂化30 min。将皂化液转移至分液漏斗中，可用10 mL水两次加入分液漏斗中，加入10 mL正己烷，振荡萃取5min，将下层液转移至另一100 mL分液漏斗中，加入10 mL正己烷再次萃取，弃去下层水相溶液，合并正己烷层至50mL蒸发瓶中，在室温条件旋蒸浓缩至近干。准确加入20 mL乙腈溶解残渣，涡旋混匀30 s，经0.22 μm针头过滤膜过滤，供液相色谱测定。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18（5μm，4.6×150mm；P/N：380-01230-02）
柱温：40℃
检测波长：PDA460nm
流速：1.0 mL/min
进样量：20 µL
流动相：A：0.1%甲酸溶液；B：乙腈；A：B=5：95

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，标准工作溶液和试样溶液色谱图如下：
标准工作溶液（0.2μg/mL）

试样溶液

重现性
标准工作溶液（0.2μg/mL）重现性

试样溶液重现性

3. 结论

本文建立了食品中β-阿朴-8'-胡萝卜素醛的HPLC测定方法。参照新国标GB 5009.292-2023中色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析饮料中β-阿朴-8'-胡萝卜素醛，结果显示，β-阿朴-8'-胡萝卜素醛峰型对称，无杂质干扰，满足日常检测需求。此方法可为食品中β-阿朴-8'-胡萝卜素醛的检测提供参考。