聚维酮K25中2-吡咯烷酮的测定

摘要：本文建立了聚维酮K25中2-吡咯烷酮的HPLC测定方法。参照2020年版《中国药典》四部中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18和Shim-pack GIST C18-AQ分析聚维酮K25中2-吡咯烷酮，结果显示，目标物峰型对称，与相邻杂质峰基线分离，对照品溶液连续进样6次，峰面积的相对标准偏差小于2.0%，满足日常检测需求。此方法可为聚维酮K25中2-吡咯烷酮的测定的检测提供参考。
关键词：聚维酮K25 2-吡咯烷酮 Shim-pack Scepter C18 Shim-pack GIST C18-AQ HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40DXR高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30742-08）；
色谱柱：Shim-pack Scepter C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31020-06）；
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；

SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液配制

取2-吡咯烷酮对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每lmL含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。

1.3 供试品溶液的配制

取供试品适量，精密称定，加水溶解并稀释成每l mL含5 mg的溶液，作为供试品溶液。

1.4 分析条件

柱温：25℃
流速：1.0mL/min
进样量：20µL
检测波长：PDA205nm
流动相：A：水；B：乙腈；C：甲醇。A：B：C=90:5:5

2. 实验结果

2.1 色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30742-08）

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：

对照品溶液：

供试品溶液：

供试品溶液放大图：

重现性

对照品溶液重现性（连续进样6针）：

供试品溶液重现性

2.2 色谱柱：Shim-pack Scepter C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31020-06）；

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：

对照品溶液：

供试品溶液：

供试品溶液放大图：

重现性

对照品溶液重现性（连续进样6针）：

供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了聚维酮K25中2-吡咯烷酮的HPLC测定方法。参照2020年版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18和Shim-pack GIST C18-AQ分析聚维酮K25中2-吡咯烷酮，结果显示，目标物峰型对称，与相邻杂质峰基线分离，对照品溶液连续进样6次，峰面积的相对标准偏差小于2.0%，满足日常检测需求。此方法可为聚维酮K25中2-吡咯烷酮的测定的检测提供参考。