共聚维酮中2-吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮和乙酸乙烯酯的测定

摘要：本文建立了共聚维酮检查项下单体检测的HPLC分析方法。参照2020版《中国药典》四部中色谱条件，采用色谱柱ShimNex UP C18和ShimNex HE C18-AQ分析共聚维酮供试品，结果显示，对照品溶液中，3个目标峰峰型良好，且之间的分离度均大于2.0；供试品溶液中，2-吡咯烷酮和周围杂质之间的分离度大于1.5，重现性良好，满足《中国药典》要求。此方法可为共聚维酮检查项下单体的检测提供参考。
关键词：共聚维酮 检查 ShimNex HE C18-AQ ShimNex UP C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex UP C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01231-49；S/N：8FC03125）
色谱柱：ShimNexHE C18-AQ（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01238-43；S/N：6FC06374）
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；

SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取N-乙烯基吡咯烷酮、乙酸乙烯酯与2-吡咯烷酮对照品适量，精密称定，用甲醇溶解并稀释制成每1mL中约含N-乙烯基吡咯烷酮、乙酸乙烯酯各10μg、含2-吡咯烷酮5.0mg的溶液，精密量取5mL，置100mL量瓶中，加流动相A稀释至刻度，摇匀，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品约0.5g，精密称定，置10mL量瓶中，加甲醇2mL使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex UP C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01231-49；S/N：8FC03125）
色谱柱：ShimNexHE C18-AQ（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01238-43；S/N：6FC06374）
柱温：30℃
检测波长：205nm（2-吡咯烷酮与乙酸乙烯酯）；235nm（N-乙烯基吡咯烷酮）
流速：0.8mL/min
进样量：20µL
流动相：A：水-乙腈-甲醇（90：5：5）；B：水-乙腈-甲醇（50：45：5）
梯度程序如下：

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：

2.1 色谱柱ShimNex UP C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01231-49；S/N：8FC03125）

对照品溶液（205 nm）

对照品溶液放大图（205nm）

对照品溶液（235nm）

供试品溶液（205nm）

重现性

对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

2.2 色谱柱ShimNex HE C18-AQ（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01238-43；S/N：6FC06374）

对照品溶液（205nm）

对照品溶液放大图（205nm）

对照品溶液（235nm）

供试品溶液（205nm）

重现性

对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了聚维酮K25中2-吡咯烷酮的HPLC测定方法。参照2020年版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18和Shim-pack GIST C18-AQ分析聚维酮K25中2-吡咯烷酮，结果显示，目标物峰型对称，与相邻杂质峰基线分离，对照品溶液连续进样6次，峰面积的相对标准偏差小于2.0%，满足日常检测需求。此方法可为聚维酮K25中2-吡咯烷酮的测定的检测提供参考。