依非韦伦有关物质分析

摘要：本文建立了依非韦伦有关物质分析的HPLC测定方法。参考USP中色谱分析条件并进行优化，采用色谱柱ShimNex HE CN，对依非韦伦及其有关杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质14进行分析，结果显示，主峰及各杂质分离度和峰型良好，满足分析要求。此方法可为依非韦伦有关物质分析提供参考。
关键词：依非韦伦 有关物质 ShimNex HE CN HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

ShimadzuLC-20AD 高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex HE CN（5 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01244-93）；
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 系统适用性溶液的制备

取依非韦伦对照品及依非韦伦有关杂质A、B、C、D、14适量，用50%乙腈水溶液稀释制成含依非韦伦250μg/mL，依非韦伦各杂质1μg/mL的溶液，混合均匀，即得。

1.3 分析条件

色谱柱：ShimNex HE CN（5 μm，4.6×150 mm；P/N：380-01244-93）
流速：1mL/min
进样量：35μL
柱温：40℃
检测器：250nm
流动相：A：0.05%三氟乙酸溶液； B：甲醇：乙腈：四氢呋喃=5：3：2（含0.05%三氟乙酸）
梯度程序如下：

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，色谱图如下：
系统适用性溶液

系统适用性溶液放大图

重现性
系统适用性溶液

杂质对比图

3. 结论

本文建立了依非韦伦有关物质分析的HPLC测定方法。参考USP中色谱分析条件并进行优化，采用色谱柱ShimNex HE CN，对依非韦伦及其有关杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质14进行分析，结果显示，主峰及各杂质分离度和峰型良好，满足分析要求。此方法可为依非韦伦有关物质分析提供参考。