杞明胶囊中盐酸小檗碱的测定

摘要：本文建立了杞明胶囊中盐酸小檗碱的HPLC测定方法。参照杞明胶囊国家药品标准草案公示稿中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18分析杞明胶囊中盐酸小檗碱，结果显示，盐酸小檗碱峰型对称，理论塔板数大于3000，盐酸小檗碱与相邻杂质峰基线分离，满足杞明胶囊国家药品标准草案公示稿要求。此方法可为杞明胶囊中盐酸小檗碱的检测提供参考。
关键词：杞明胶囊 盐酸小檗碱 Shim-pack Scepter C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D 高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack Scepter C18（5μm，4.6×250mm；P/N：227-31020-06）；
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇-盐酸（100：1）溶液制成每1mL含10µg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸（100：1）溶液50 mL，称定重量，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：Shim-pack Scepter C18（5μm，4.6×250mm；P/N：227-31020-06）
柱温：25℃
检测波长：265nm
流速：1.0mL/min
进样量：10µL
流动相：乙腈-0.1 mol/L的磷酸二氢钠溶液-0.025 mol/L的十二烷基磺酸钠溶液(50：25：25)

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

重现性
对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了杞明胶囊中盐酸小檗碱的HPLC测定方法。参照杞明胶囊国家药品标准草案公示稿中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18(5μm，4.6×250mm)分析杞明胶囊中盐酸小檗碱，结果显示，盐酸小檗碱峰形对称，理论塔板数大于3000，盐酸小檗碱与相邻杂质峰基线分离，满足杞明胶囊国家药品标准草案公示稿要求。此方法可为杞明胶囊中盐酸小檗碱的检测提供参考。