面包中乙酰磺胺酸钾（安赛蜜）的测定

2024年4月19日

摘要：本文建立了面包中乙酰磺胺酸钾（安赛蜜）的HPLC测定方法。参照国标GB5009.140-2023中的色谱条件并进行优化，采用色谱柱ShimNex HE C18-AQ分析食品（面包）中乙酰磺胺酸钾，结果显示，乙酰磺胺酸钾峰型对称，响应高，重现性良好。此方法可为面包中乙酰磺胺酸钾的分析提供参考。
关键词：面包乙酰磺胺酸钾 ShimNex HE C18-AQ HPLC

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D 高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex HE C18-AQ（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01238-43；S/N：6FC06374）；
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 乙酰磺胺酸钾标准工作溶液的制备

称取乙酰磺胺酸钾标准品适量，加水溶解并定量稀释制成1.0mg/mL的标准储备溶液。取乙酰磺胺酸钾标准储备溶液适量，分别加水稀释制成0.200μg/mL和100μg/mL的溶液，即得到低浓度和高浓度的标准工作溶液，备用。

1.3 试样溶液的制备

称取5 g（精确至0.001 g）已粉碎搅拌均匀的面包试样于50 mL离心管中，加水20 mL，涡旋混匀，超声20 min。分别加入亚铁氰化钾溶液（92 g/L，称取亚铁氰化钾106 g，加水溶解，定容至1000 mL）、乙酸锌溶液（183 g/L，称取乙酸锌219 g，溶于少量水中，加入冰乙酸32 mL，用水定容至1000 mL）各1 mL，混匀，10000 r/min离心5 min，上清液转移至50 mL容量瓶中。再向离心管中加入20 mL水，混匀后超声提取5 min并离心。合并上清液，用水定容至刻度，混匀，经0.22μm的微孔滤膜过滤，待测。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex HE C18-AQ（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01238-43；S/N：6FC06374）
柱温：30℃
检测器：PDA 227 nm
流速：1.0mL/min
进样量：10µL
流动相：A：0.02 mol/L硫酸铵溶液；B：甲醇-乙腈（1：2）
梯度程序如下：