哌嗪有关物质分析（5个杂质）

摘要：本文建立了哌嗪有关物质GC分析方法。参照GB/T38212-2019中色谱条件并优化，采用色谱柱SH-Volatil Amin分析哌嗪有关物质，结果表明，哌嗪与各杂质间分离度大于1.5，且重现性良好，满足日常分析要求。此方法可为哌嗪有关物质分析提供参考。
关键词：哌嗪 有关物质 SH-Volatil Amin GC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪；
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
色谱柱：SH-Volatil Amin（30 m × 0.32 mm × 5μm；P/N：227-36326-01）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合标准溶液制备

分别取乙二胺、乙醇胺、甲基乙醇胺、甲基哌嗪、乙基哌嗪和哌嗪适量，加甲醇配制为含乙二胺、乙醇胺、甲基乙醇胺、甲基哌嗪、乙基哌嗪各750μg/mL、哌嗪150mg/mL的混合标 准溶液。

1.3 分析条件

色谱柱：SH-Volatil Amin（30 m × 0.32 mm × 5μm；P/N：227-36326-01）
升温程序：初始温度85℃，保持10分钟；以每分钟1℃的速率升温至90℃，保持6分钟；以每分钟10℃的速率升温至105℃，保持10分钟；以每分钟30℃的速率升温至240℃，保持5分钟。
载气：N2
进样口温度：280℃
分流模式：分流（50：1）
控制模式：恒线速度（21.5cm/s）
初始流速：1.0 mL/min
检测器：FID，温度：280
进样量：0.5µL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合标准溶液色谱图如下：

放大图

重现性

3. 结论

本文建立了哌嗪有关物质的GC分析方法。参照GB/T 38212-2019中色谱条件并优化，用色谱柱SH-Volatil Amin分析哌嗪有关物质，结果表明，哌嗪与各杂质间分离度大于1.5，且重现性良好，满足日常分析要求。此方法可为哌嗪有关物质分析提供参考。